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空气检测富集法之填充阻流法

时间:2019-05-16 点击次数:17次  作者:埃克斯环境


  室内检测中富集法有分为了溶液吸收法、填充阻流法、以及后面要介绍的滤料阻留法、低温冷凝法、静电沉降法、扩散法和自然集法。

      填充柱阻留法填充柱是用一根长6~10cm、内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内有颗粒状或纤维状 填充剂。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则待测组分因吸附、溶解或化学反应等 作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和 反应型三种类型。

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  (1)吸附型填充柱。这种柱的填充剂是颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子 筛、高分子多孔微球等。它们都是多孔性物质,比表面积大,对气体和蒸气有较强的吸附能力。表面吸附作用有两种方式:一种是由于分子间引力引起的物理吸附,吸附力较弱; 另一种是由于剩余价键力引起的化学吸附,吸附力较强。极性吸附剂如硅胶等,对极性化 合物有较强的吸附能力;非极性吸附剂如活性炭等,对非极性化合物有较强的吸附能力。 一般来说,吸附能力越强,采样效率越高,但这往往会给解吸带来困难。因此,在选择吸 附剂时,既要考虑吸附效率,又要考虑易于解吸。

  (2)分配型填充柱。这种填充柱的填充剂是表面涂有高沸点有机溶剂(如异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土),类似于气液色谱柱中的固定相,只是有机溶剂的用量比色谱固定相大。当被采集气样通过填充柱时,在有机溶剂(固定液)中分配系数大的组分保留在填充剂上而被富集。例如,空气中的有机氯农药(六六六、DDT等)和多氯联苯(1,2,3) 多以蒸气或气溶胶态存在,用溶液吸收法采样效率低,但用涂渍5%甘油的硅酸铝载体填充剂采样,采集效率可达90%-100%。

  (3)反应型填充柱。这种柱的填充剂是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球 等)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可以用能和被测组分发生化学反应的纯金属(如Au、Ag、Cu等)丝毛或细粒作填充剂。气样通过填充柱时,被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留。采样后,将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。例如,空气中的微量 氨可用装有涂渍硫酸的石英砂填充柱富集。采样后,用水洗脱下来测定之。反应型填充采样和采样速度都比较大,富集物稳定,对气态、蒸汽态和气溶胶态物质都有较高的富集效率。


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