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专业机构如何做无机污染物检测【技术贴】

时间:2019-05-20 点击次数:32次  作者:埃克斯环境


  专业室内空气检测中二氣化硫的测定(副玫瑰苯胺分光光度法)

  1.目的

  通过对实际建筑物内的室内空气二氧化硫浓度的测定,了解测定含硫氧化物的原理与 方法,并做出相应评价及分析。

  2.原理

  二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠时加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在57m处进行测定。

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  3.试剂和仪器

  1)试剂和材料所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

  (1)氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L

  (2)环己二胺四乙酸二钠溶液,c(CDA-2Na)=0.05mol/L 称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(mans-1,2- cyclohexylene dinitrilo)tet racemic acid,简称CDIA],加入氢氧化钠溶液(1)6.5mL,用水稀释至100mL。

  (3)甲醛缓冲吸收贮备液。吸取36%-38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液(2)20.00m;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保纯1年。

  (4)甲醛缓冲吸收液。用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3)稀释100倍而成。临用现配。

  (5)氨磺酸钠溶液,p(H2NSO3H)=0.60%。称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)置于100mL烧杯中,加入4.0mL氢氧化钠(1),用水搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。此溶液密封可保存10天。

  (6)碘贮备液,c=(1/2I2)=0.Imol/L。称取12.7g碘(L2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释 至1000m,贮存于棕色细口瓶中

  (7)碘溶液,c(1/2I2)=0.05ml/L 量取碘贮备液(6)250mL,用水稀释至500m,贮于棕色细口瓶中。

  (8)淀粉溶液,p=0.5g100mL 称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

  (9)碘酸钾标准溶液,c(16K103)=0.100mol/L。称取3.5667碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃平燥2h)溶于水,移入1000nL容量瓶中, 用水稀至标线,摇匀。

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  (10)盐酸溶液(1+9)。

  (11)硫代硫酸钠贮备液,c(Na50O3)=0.10ml/L。 称取25g硫代硫酸钠(Na2SQO3H2O),溶于1000新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。

  (12)硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L 4 取250mL硫代硫酸钠贮备液(11)置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀释至标线,摇匀标定方法:吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(9)分别置于250mL碘量瓶中,加 70mL新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加10mL盐酸溶液(10) 立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液(12)滴定溶液至浅黄色,加2m淀粉溶液(8),继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液浓度按 式(6-2)计算:

C₁=0.1000×10.00÷V           (6-2)

  式中C1硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moL 滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

  (13)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,0.05g/100mL:称取0.25EDA溶于500mL 新煮沸但已冷却的水中。临用现配。

  (14)二氧化硫标准溶液:p(Na2SO3)≈320-400xg/mL 称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200 mL EDTA溶液(13)中,缓缓摇匀以防充氧使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于320-4001g二氧化硫。标定方法:吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液(14)分别置于250mL碘量瓶中,加 入50mL新煮沸但已冷却的水,20.00mL碘溶液(7)及1mL冰醋酸,盖塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液(12)滴定溶液至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(8), 继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V,mL。 另吸取三份EDIA溶液(13)20mL,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准 溶液(12)的体积V,mL 平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应大于0.04mL。取其平均值。二氧化 硫标准溶液浓度按式(6-3)计算:

C=(Vo-V×Cna₂s₂o₃×32.02)÷20.00

  式中C—二氧化硫标准溶液浓度,μgmL; V——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; 氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,m; C mol/L Na25203 硫代硫酸钠标准溶液(12)的浓度32.02—二氧化硫(1/2S02)的摩尔质量。

  标定出准确浓度后,立即用吸收液(4)稀释为每毫升10.00g二氧化硫的标准溶液, 作为贮备液。临用时再用吸收液(4)稀释为每毫升1.00pg二氧化硫标准溶液,在冰箱中 5℃保存。10.00g/m的二氧化硫的标准溶液可稳定6个月;1.00g/mL的二氧化硫的标 准溶液可稳定1个月。

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  (15)副玫瑰苯胺( Pararosaniline,PRA,即副品红,对品红)贮备液,0.20g/100mL 其纯度应达到盐酸副玫瑰苯胺提纯及检验的质量要求

  提纯方法:取正丁醇和1moL盐酸溶液各500mL,放入1000m分液漏斗中盖塞振播3min,使其互溶达到平衡,静置15min,待完全分层后,将下层水相(盐酸溶液)和上层有机相(正丁醇)分别转入试剂瓶中备用。称取0.100g副玫瑰苯胺放入小烧杯中,加入平衡过的1molL盐酸溶液40mL,用玻璃棒搅拌至完全溶解后,转入250mL分液漏斗中,再用平衡过的正丁醇80mL分数次洗涤小烧杯,洗液并入分液漏斗中。盖塞,振摇3min,静止15min,待完全分层后,将下层水相转入另一个250mL分液漏斗中,再加80mL平衡过的正丁醇,按上述操作萃取。按此操作每次用40mL平衡过的正丁醇重复萃取9-10次后, 将下层水相滤入50mL容量瓶中,并用1molL盐酸溶液稀释至标线,摇匀。此PRA贮备 液约为0.20%,呈橘黄色。

  检验方法:吸取1.00mL副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。取稀释液5.00mL于50m容量瓶中,加5.00mL.0mlL乙酸-乙酸钠溶液[称取 13.6g乙酸钠(CH1 COONa·3H2O)溶于水,移入100mL容量瓶中,加5.7mL冰醋酸,用 水稀释至标线,摇匀。此溶液PH为4.7,用水稀释至标线,摇匀,1h后测量光谱吸收曲 线,在波长540nm处有最大吸收峰。

  (16)PRA溶液0.05g/100mL。吸取25.0PRA贮备液(15)于100mL容量瓶中,加30m185%的浓磷酸,12mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。应避光封闭保存。

  2)仪器与设备

  (1)分光光度计(可见光波长380-780mm)。

  (2)多孔玻板吸收管10mL,用于短时间采样。多孔玻板吸收瓶50mL,用于24h连续 采样。

  (3)恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0~40℃量程的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃。

  (4)具塞比色管:10mL。用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净,可用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇的混合溶液浸洗。

  (5)空气采样器。用于短时间采样的普通空气采样器,流量范围(0-1)L/min。用24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制仪开关的功能,流量范围为0.1~0.5L/min


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