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室内检测二氧化硫实验步骤【技术贴】

时间:2019-05-21 点击次数:15次  作者:埃克斯环境


  样品主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。吸收液中加入磷酸及环己二胺

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  1)干扰及排除 四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50μg钙、镁 铁、镍、镉、铜等离子及5g二价锰离子时,不干扰测定。六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸一铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸一铬酸洗液洗涤过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。

  2)采样

  (1)知时间采样:根据空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23-29℃。

  (2)24h连续样:用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2-0.31min的流 量连续采样24h。吸收液温度保持在23-29℃范围。

  (3)放置在室()内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质最集中采样。管路系统,以减少二氧化硫气样进人吸收器前的损失。

  3)校准曲线的绘制取14支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。A组按表6-1配制校准溶液系列。

表-1二氧化硫A组校准溶液配制。


管号0123456
二氧化硫标准溶液/ml0.000.501.002.005.008.0010.00
甲醛缓冲吸收液/ml10.009.509.008.005.002.000.00
二氧化硫含量/ug0.000.501.002.005.008.0010.00

      B组各管加入1.00mPRA溶液,A组各管分别加入0.5mL氨磁酸钠溶液和0.5m.氢氧化钠,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中,立即具塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃,根据不同季节和环境条件按表-2选择显色温度与显色时间。


表6-2二氧化硫B组校准溶液配制

显色温度/℃1015202530

显色时间/min

402520155
稳定时间/min
3525201510
试剂空白吸光度/A0.030.0350.040.050.06

  在波长577m处,用10mm比色皿,以水为参比溶液测量吸光度。用最小二乘法计算 校准曲线的回归方程

  Y=BX+A

  式中y—(A-A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差; X二氧化硫含量,Hg; B回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子:Bs=1/b); A—回归方程的截距(一般要求小于0.005)。

  试剂空白吸光度A在显色规定条件下波动范围不超过±15%。

  2)样品测定

  (1)样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。

  (2)样品放置20min,以使臭氧分解。

  (3)短时间采样:将吸收管中样品全部移入10mL比色管中,用吸收液

  (4)稀释至标线,加0.5mL氨磺酸钠溶液,混匀,放置10mmn以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同校准曲线的绘制。

  (4)连续24b采样:将吸收瓶中样品移入50mL容量瓶(或比色管)中,用少量吸收溶液洗涤吸收瓶,洗涤液并入样品濟液中,再用吸收液

  (4)稀释至标线。吸取适量样品溶液(视浓度高低而决定取2~10mL)于10mL比色管中,再用吸收液稀释至标线,加入0.5mL氨磺酸钠溶液(5),混匀,放置1min以除去氮氧化物的于扰,以下步骤同校准曲2 线的绘制。

      (5)每批样品至少做两个全程空白测定,即被带到采样现场未使用的吸收管。

      (6)正确掌握本标准的显色温度、显色时间,特别在25~30℃条件下,严格控制反应条件是实验成败的关键。样品除及时分析外。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限,可用试剂空白液稀释,在数分钟内再测定吸光度,但稀释倍数不要大于6。


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