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室内检测中二氧化氮浓度检测试验步骤【技术贴】

时间:2019-05-21 点击次数:11次  作者:埃克斯环境


  1)样品的采集和保存用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4Lmin流量,采气5-25L。采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期 间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。

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  2)校准曲线的绘制 取6个25mL容量瓶,按表6-3制备标准系列。

  表6-3NO2标准系列

容量瓶编号123456
标准工作液/ml0.000.701.003.005.007.00
二氧化氮含量/(ug/ml)0.000.070.100.300.500.70

       各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15mim。用10mm比色皿, 在波长540~550m处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO2含量(gmL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。斜率的倒数作为样品测定时mL·吸光度)]。

3)样品分析

  采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按如上操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A。若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。

  4)计算

  (1)将采样体积换算成标准状态下的体积在计算浓度时按式(6-1)将采样体积换算成标准状态下的体积。

  (2)空气中的二氧化氮浓度计算 空气中二氧化氮浓度用下式计算:

c=(A-A○)*Bs*V1*D/V○*K

  式中c空气中二氧化氮浓度,mg/m; NO→NO的经验转换系数,0.8 B.一由校准曲线得到的计算因子,μg/(mL·吸光度); 1——样品溶液的吸光度; A—试剂空白吸光度; V1-—采样用的吸收液的体积D—分析时样品溶液的稀释倍数

  5.精密度、准确度、灵敏度

  1)精密度 在0.07~0.7g/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m,重复测定的变异系数小于2%。

  2)准确度 流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO2的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。

  3)灵敏度1mL中含1gNO2应有1.004±0.012吸光度。

  6.干扰室

  内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大子025mg/m3时对本法有正干扰。只有过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%-35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。


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