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室内空气检测中氨的测定方法

时间:2019-05-23 点击次数:15次  作者:埃克斯环境


  1.目的

  通过对实际建筑物内的室内空气氨的测定,了解纳氏试剂分光光度法测定氨的原理与方法,并做出相应评价及分析。原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420m波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。 

                                                                                    反应式如下2K2[Hg14]+3KOH+NH3台0<出>NH21+7K1+2H2O

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  3.试剂和仪器

  1)试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨蒸馏水或去离子水。

  (1)无氨水,可按下述方法制备,亦可用纯水器直接制备。

  ①离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

  ②蒸馏法:在1000蒸馏水中加入0.1mL硫酸

  (2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃20 去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加21 入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。22 (2)硫酸吸收液:c(H50)=0.00m/。量取28ml浓硫酸(p(H15O)=1.84g/ml

  加入水中,并稀释至1L临用时再稀释10倍。

  (3)纳氏试剂:称取12g氢氧化钠(NaOH),溶于60m水中,冷却;称取1.7g二氯化 汞(HgCl2)溶解在30mL水中;称取3.5g碘化钾(K)Wm水中,在搅拌下,将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止;在搅拌下,将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾溶液中,再加入剩余的二氯化汞溶液, 混匀后于暗处静置24h,倾出上清液,储于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧。于冰箱中保存,可稳定一个月。

  注:为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制H2C1的加入量,至微量Hg2 红色沉淀不再溶解时为上。配制40m纳氏试剂所需HC2与K的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度,节省配制时间,可低温加热进行,防止Hgl2红色沉淀的提前出现。

  (4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠( KNaC.h o·4H2O),溶于100mL水(1) 中加热煮沸以驱除氨,冷却后补充至100mL。注:分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的(20~30)%,冷却后用无氨水稀释至原体积。

  (5)盐酸溶液:c(HC)=0.1mo/L。取p(HC)=1.18gmL的浓盐酸8.5m,加入定量的水中,定容至1000mL。

  (6)氨标准贮备液:p(NH3)=1mg/mL。称取0.7855gG.R级氯化铵(NH4C),溶解于水,移入250m容量瓶中,用水稀释到标线。亦可直接使用商业化标准溶液。

  (7)氨标准使用溶液:p(NH3)=20ug/mL。吸取5.00mL氨标准储备液(6)于250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。临用前配制。

  2)仪器与设备

  1)空气采样泵:流量范围为0.1~1.0L/min

  (2)玻板吸收瓶或大气冲击式吸收瓶:125mL、50mL或10mL。

  (3)具塞比色管:10mL

  (4)分光光度计:配10mm光程比色皿。

  (5)玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。

  (6)聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径(6~7)mm


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