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CMA检测多环芳烃分析步骤

时间:2019-05-28 点击次数:6次  作者:四川埃克斯专业CMA检测机构


  CMA检测多环芳烃分析步骤

  (1)多环芳烃对照试验:

        将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

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      (2)多环芳烃检测样品处理

  ①蒽或菲的样品处理:将采过样的玻璃纤维滤纸放入具塞试管中,加入10m二氯甲烷 ;于5~10℃洗脱4h,其间振摇数次。洗脱液供测定。若浓度超过测定范围,可用二氯甲烷稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

  

      ②23,4-苯并(a)花样品的处理:将采过样的玻璃纤维滤纸,放入具塞三角瓶内,加 入10mL环己烷浸泡,放在超声水浴中提取20min,倒出提取液,再加入新鲜的环己烷进行超声提取,如此重复3~4次,至提取液无色为止,合并提取液。将提取液用K-D浓缩器或旋转蒸发器,在低于50℃减压蒸出溶剂,浓缩到一定体积,转移到离心管内,用环已烷定容至2mL;加入约0.2g碱性氧化铝,播匀。离心5min,取上清液测定。若浓度超过测定范围,可用环己烷稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

  

     (3)多环芳烃标准曲线的绘制

  

      ①蒽或菲的标准曲线:参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态, 用微量注射器分别取0、5、10和20山蒽或菲标准溶液(相当于0、25、50和100ng蒽或 菲),进样测定。用紫外检测器检测。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均 值分别对相应的蒽或菲含量(ng)绘制标准曲线。

  

     ②3,4-苯并(a)芘的标准曲线:参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,用微量注射器分别取0、5、10和20山13,4-苯并(a)芘标准溶液[相当于0、5、10、和20ng3,4-苯并(a)芘],进样测定,用荧光检测器检测。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的3,4-苯并(a)芘含量(mg)绘制标准曲线。

  

    (4)多环芳烃样品测定:

用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得待测物含量(ng)。


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