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专业CMA检测机构正对汽车检测试验解析

时间:2019-06-05 点击次数:12次  作者:埃克斯环境


  专业CMA检测机构正对汽车空气检测试脸步骤

  1)CMA检测汽车空气样品预处理

  在样品脱附前,将采样管安装在热脱附装置上,气流方向与采样时方向相反。对样品气路的所有部分进行严格检漏。如果样品气路有任何泄漏,应停止采样管的脱附。

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  检漏通过后,用载气在室温下吹扫采样管、样品气路和冷阱。在样品脱附时,加热使挥发性有机组分从吸附剂上脱附,由载气带入冷阱,进行预浓 缩;然后二次热脱附,经传输线进入气相色谱质谱联用仪。传输线温度接近脱附温度,防止待测组分凝结。热脱附条件见表8。


  表8样品热脱附条件

脱附温度250~325℃
脱附时间515min24
脱附气流量3050m/ min
冷阱温度180~20℃
冷阱加热温度250~350℃
载气高纯氮气
分流比设定依据样品实际浓度确定采样管和冷阱之间以及冷阱和分析柱之间的分流

  2)CMA检测汽车空气分析




  (1)气相色谱分析参考条件。选用极性指数<10的毛细管柱,可选择柱长50~60m、内径0.20-0.32mm、膜厚0.2~1.0um的毛细管柱。程序升温,初温50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃,保持至所有目标组织流出。


  (2)质谱分析参考条件。全扫描方式,扫描范围35-350m,电子轰击能量70eV, 组分流出选择化合物特征质量离子峰面积(或峰高)定量。

  3)校准曲线的绘制


  (1)用恒流气体采样器将100gm3标准气体分别准确抽取100m1、40m、1l、4L10L通过采样管,作为标准系列;或者选用购买的系列标准管作为标准系列。


  (2)用热脱附气相色谱质谱联用法分析标准系列,以目标组分的质量为横坐标,以扣除空白响应后的特征质量离子峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子RF,线性相关系数至少应达到0.95。如果校正曲线实在不能通过零点,则 曲线方程应包含截距。


  (3)每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析六次,在显著性水平a=5%条件下,分析结果和标准物质标称值无显著性差异,否则则应采取正确的措施来消除由两种不同源标准物质引起的误差


  (4)日常分析质量控制采用质量控制图来完成。在一定的时间间隔内,取两份平行的控制样品,至少重复分析20次,制作均数控制图。在日常的分析工作中依据样品测定频率,取两份平行控制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图 上,按照下面的规则来判断分析过程是否处于控制状态。


  ①如果此点在上下警告线之间,则测试过程处于受控状态,样品分析结果有效;


  ②如果此点超出上下警告线,但仍在上下控制限制间区域内,表明分析质量开始变劣,有失控的趋势,应进行初步的检查,采取相应的校正措施。


  ③如果此点落在上下控制限外,应立即检查原因,样品应重新测定。


  ④虽然所有的数据都在控制范围内,但是遇到七点连续上升或者下降,表明分析过程有失控的趋势,应当查明原因,予以纠正。


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